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XRF合金元素分析光譜儀基本原理和儀器結(jié)構(gòu)

更新時間:2022-08-17      點擊次數(shù):1308

EDXRF合金分析儀基本原理

每個熒光 X 射線的能級是激發(fā)元素的特征。因此,通過分析發(fā)射的 X 射線的能量,人們可以確定元素存在于樣品中。 此外,通過分析發(fā)射的 X 射線的強度,人們可以確定存在于一樣本。 在“合金分析"中,人們可以將分析與已知的幾種合金的成分,并對合金進行正面鑒定。

EDXRF合金分析儀基本組件

XRF 分析儀由四個基本組成

1X 射線管

2X 射線探測器

3多通道分析儀

4電腦


來自 X 射線管的 X 射線與樣品相互作用,產(chǎn)生熒光 X 射線樣本中元素的“特征"。熒光X射線由探測器探測

并轉(zhuǎn)換為電壓脈沖。多通道分析儀對電壓進行分類脈沖到固定數(shù)量的量化(數(shù)字)能量值并計算數(shù)量每個能量值出現(xiàn)的次數(shù)。輸出是一個能譜:counts per秒與以 keV 為單位的光子能量。計算機從多通道中獲取數(shù)據(jù)分析儀,調(diào)整幾個因素的數(shù)據(jù),并計算樣品化學(xué)“調(diào)整后的"能譜。

X射線管

便攜式X射線熒光設(shè)備中使用的X射線管是小型化,直徑約 20 毫米(1 美分硬幣),在約

最大 15 至 40 keV,電流為 2 至 25 微安。盡管很小,X 射線管仍然可以產(chǎn)生輸出在儀器窗口的表面大約 30 R/h。

可以在管前放置各種過濾器以改變輸出能譜。

探測器

計算機

DMCA分析儀

X 射線檢測

X射線熒光中使用的X射線探測器分析儀是小型化的,直徑約 8 毫米。該探測器具有鈹 (Z=4) 窗口允許傳輸?shù)?/p>

能量 X 射線 - 沒有創(chuàng)造額外的特征 X 射線。這固態(tài)探測器減少背景電子通過珀耳帖冷卻器在低溫下運行來降低噪音。

X射線檢測過程包括以下步驟:

1. X 射線光子轉(zhuǎn)化為電荷

2. 累計總電荷并轉(zhuǎn)換為電壓脈沖

3. 放大使以伏特為單位的脈沖高度與 X 射線能量成正比

一個入射的 X 射線光子進入探測器并開始釋放一些電量。 檢測器兩端施加的高電壓會導(dǎo)致這些電荷移動到探測器的兩側(cè),在那里它們會產(chǎn)生一個被放大的小電壓變化和檢測器的輸出。 隨著時間的推移,X 射線光子會深入到探測器,釋放更多電荷同時失去能量,直到光子最終吸收了。 在這個過程中,探測器輸出電壓從接近零的背景達到某個最大峰值電壓并在很短的時間內(nèi)返回背景 - 創(chuàng)建一個電壓脈沖。 高能光子比低能光子釋放更多電荷光子,從探測器產(chǎn)生更大的電壓脈沖

電壓脈沖的峰值高度與 X 射線光子的能量成正比。探測器輸出一系列高度與能量成正比的電壓脈沖

撞擊探測器的 X 射線光子。 知道每個元素的特征 X 射線的能量,脈沖高度可用于識別元素存在于被調(diào)查物質(zhì)中。檢測是一個統(tǒng)計過程。 因此,脈沖高度有一些變化從相同能量的光子觀察到。示例:觀察到 9.7 和 19.5 伏的脈沖高度。 這對應(yīng)鋅的 K-alpha 為 9.6 keV,鉬的 K-alpha 為 19.6 keV??紤]一個不含鉬的鋅樣品。 有可能是兩個來自鋅的能量為 9.7 keV 的光子可以以幾乎相同的速度撞擊探測器

時間。 這將產(chǎn)生一個高度 = 9.7 + 9.7 = 19.4 伏的單脈沖。 這個會使樣品看起來含有鉬。

多通道分析儀

電子-殼層轉(zhuǎn)移的性質(zhì)固定了特征 X 射線的能量。 到識別物質(zhì)中存在的元素,每個 X 射線光子的脈沖高度必須記錄撞擊探測器以供分析。特征 X 射線的強度取決于相同電子層的數(shù)量發(fā)生轉(zhuǎn)移。 一種元素的濃度越大,它越大具有相同能量或脈沖高度的 X 射線的出現(xiàn)。 為了確定物質(zhì)中存在的元素的濃度,相同的次數(shù)必須記錄發(fā)生的脈沖高度(計數(shù))以進行分析。


如何計算最后的樣品含量

獲得凈 X 射線強度后,第二步是將凈強度轉(zhuǎn)換為元素濃度。這是在數(shù)學(xué)過程(算法)中完成的,使用經(jīng)驗系數(shù)和線性和/或多項式多參數(shù)回歸。校準(zhǔn)是通過測量許多參考標(biāo)準(zhǔn)來實現(xiàn)的精確已知的元素濃度。分析儀內(nèi)部的微處理器計算每個元素的校正因子。

強度濃度關(guān)系

樣品中元素的濃度 (C) 與 X 射線成正比能譜中的強度 [I](以每秒計數(shù)為單位)。

I = N/t = k x Io x C

在哪里:

I = X 射線強度(每秒計數(shù))

N = 凈計數(shù)(扣除背景和重疊后)

t = 測量時間(秒)

k = 常數(shù)(檢測器/樣品幾何形狀、橫截面、矩陣)

Io = 原始 X 射線強度

C = 元素的重量分數(shù)

基質(zhì)吸收系數(shù)

存在具有更高(或更低)X 射線吸收系數(shù)的元素比樣品的其余部分可以改變目標(biāo)元素的表觀強度 - 即使盡管目標(biāo)元素的濃度 (C) 沒有變化。這可能會導(dǎo)致目標(biāo)元素估計濃度的誤差。

標(biāo)定校準(zhǔn)

校準(zhǔn)的目的是校準(zhǔn)元素的能量標(biāo)度

1.XRF合金分析儀帶有工廠校準(zhǔn)

2.用戶也可以在保持出廠校準(zhǔn)條件的情況下進行校準(zhǔn)

3.XRF合金分析儀使用內(nèi)部參考來維護/驗證工廠校準(zhǔn)

- 能量秤的整個重新校準(zhǔn)是自動化的

- 穩(wěn)定的電子設(shè)備和檢測器允許重新校準(zhǔn)間隔數(shù)天或數(shù)周

-使用工廠提供的“檢查樣品"來驗證校準(zhǔn)/結(jié)果的準(zhǔn)確性

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